Arbeitstechnik

Labore

Für den Umgang mit leichtflüchtigen, luftempfindlichen Substanzen, die in unserer Arbeitsgruppe oft eingesetzt und synthetisiert werden, ist die Vakuumtechnik erforderlich. Daher ist jeder Arbeitsplatz mit einer Hochvakuumapparatur ausgestattet.

Abzug

Vakuumlinie
Die Vakuumlinien wurden von Hand in der glastechnischen Werkstatt angefertigt. Als Ventile dienen Young-Hähne, die das System abdichten. Der Druck wird mit Messgeräten mit kombiniertem Pirani- und Piezo-Sensor gemessen. Eine zweistufige Drehschieberpumpe liefert den erforderlichen Unterdruck von min. 5 · 10-4 mbar. Da die einzelnen Teilvolumina der Line bekannt sind, kann mit Hilfe des idealen Gasgesetzes die Stoffmenge der eingesetzten Substanz berechnet werden. Auf diese Weise ist ein stöchiometrisches Arbeiten mit leichtflüchtigen Flüssigkeiten sowie mit Gasen möglich.

Arbeiten mit elementarem Fluor
An der Edelstahl-Vakuumlinie werden Arbeiten mit wasserfreiem Fluorwasserstoff und elementarem Fluor durchgeführt. HF und F2 können stöchiometrisch eingesetzt werden, zudem ist eine Stickstoffversorgung fest installiert.

Fluorline

  1. HF-Gasflasche.
  2. Fluorresistentes Manometer aus Monel
  3. U-Rohr gefüllt mit Sodalime
  4. Selbstgefertigte Kühlfalle aus PTFE-Rohr (Polytetrafluorethylen)
  5. Fluorgasflasche mit einem Fluor/Helium-Gemisch mit 5% Fluor
  6. 100 %iges Fluor aus dem Nachbarabzug
  7. Umwälzpumpe für Gasphasenreaktionen
  8. Edelstahlventil

Routine-Messgeräte

Der Großteil der NMR-spektroskopischen Messungen wird an einem Bruker Avance III 300 NMR-Spektrometer mit Autosampler durchgeführt, möglich sind aber auch manuelle Messungen. Für IR-Messungen steht uns ein Bruker Alpha FT-IR mit ATR-Einheit und verschiedenen Gaszellen, darunter auch eine fluorresistente Zelle mit AgCl-Fenstern, zur Verfügung.

Messgeräte