Autospec X - doppelt focussierendes Magnet-Sektorfeldmassenspektrometer

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Informationen zum Gerät & Zitieren in Arbeit und Publikation

Wir bedanken uns herzlich bei Herrn Prof.-Dr. Hans Brockmann und der Firma Dupont (Genf) für die großzügige finanzielle Unterstützung.

Das Gerät

Datensystem OPUS

Das VG Autospec X von der Firma Micromass Co. UK Ltd. (jetzt Waters) dient als Servicegerät für die Fakultät für Chemie und wird mit dem Datensystem Opus V 3.6 X
auf einer Alpha-Station betrieben.

Autospec X

Das Gerät kann mit folgenden Ionisierungsmethoden betrieben werden: EI, CI und LSIMS (FAB).
Es wird im Massenbereich m/z 35 - 800 (EI) und m/z 60 - 800 (CI) gemessen (Sonderwünsche nur nach Rücksprache).
(Die Ionisierungsmethode LSIMS (FAB) wurde durch ESI und MALDI abgelöst und wird deshalb nicht mehr angeboten.)

Einbringen von Probensubstanz zur Messung

Als Standardmethode wird die die Tiegelverdampfung angewandt: Die Substanz - in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst - wird in einen Aluminiumtiegel eingebracht. Wenn das Lösungsmittel größtenteils verdampft ist, wird der Tiegeldeckelaufgesetzt, der eine kleine Öffnung enthält, aus der die Substanz dann ins Hochvakuum verdampfen kann.

Tiegelhalter zur Probenvorbereitung Tiegel mit Tiegeldeckel Tiegel in Schubstangenhalterung
Schubstange wird ins Vakuum eingeschleust Tiegel wird in die Ionenquelle eingeführt

Der Tiegel wird in die Schubstangenspitze eingesetzt. Bevor die Probe mit der Schubstange ins Hochvakuum eingeschleust werden kann, muß der Probenraum evakuuiert werden. Anschließend wird das Ventil zum Hochvakuum geöffnet und die Probe mit der Schubstange in die Ionenquelle im Hochvakuum eingeführt. Um auch schwerer flüchtige Substanzen im Hochvakuum zu verdampfen, kann die Probe in der Schubstange auf bis zu 650 °C aufgeheizt werden (siehe Abb. oben).
Thermisch empfindlichere Substanzen können auch durch Desorption vom Platinfaden (DEI bzw. DCI) ins Vakuum zu verdampft werden (siehe Abb. rechts). Hierzu wird ein verdünnte Lösung auf den Pt-Faden aufgetragen. Ist das Lösungsmittel verdampft und die Schubstange ins Vakuum eingeschleust, wird der Faden zum Glühen erhitzt, wobei der Analyt zügig und daher schonend verdampft wird.

Sehr flüchtige Proben können für EI und CI auch über das Septum (Abb. rechts) in die Ionenquelle verdampft werden. Hierzu muß die Substanz flüssig sein (ein gelöster Feststoff kommt nicht in Frage!) und über einen Siedepunkt von weniger als 200°C verfügen. Sie darf keine schwerer flüchtigen Begleitstoffe enthalten!

 

 

Eine Kopplung mit einem Gaschromatographen ist für EI und CI ebenfalls möglich. (Für eine solche Analyse muß die Probe gelöst abgegeben werden. Außerdem ist ein von dieser Lösung gemessenes Gaschromatogramm beizulegen.)

Probenaufsatz für Desorption
Septumeinlaß mittels Spritze
Kopplung mit Gaschromatographie