kleine Moleküle, Proteinanalytik

Probenabgabe – kleine Moleküle – FAQ:

  • Die Probenabgabe ist nur mit einem Messantrag möglich, der mit SpecQuest erstellt wurde. Messanträge können nur von Personen erstellt werden, die registriert wurden
    (Ansprechpartner: Dr. J. Sproß und H.-W. Patruck).
  • Die Probenbeschriftung erfolgt mit dem von SpecQuest ausgegebenem Etikett.
    Der Probenname darf maximal 8 Zeichen haben. Folgende Angaben sind verpflichtend:
    Name des Auftraggebers
    Arbeitsgruppe des Auftraggebers
  • Unvollständig beschriftete oder Proben, die nicht eindeutig zugeordnet werden können, werden nicht bearbeitet!
  • Proben und Messanträge werden in Raum F02-222 abgegeben. Die Messanträge werden im Regal (rechts) je nach angefragter Analysentechnik einsortiert, die Proben auf die graue Platte im Abzugsschrank (rechts) abgestellt.
  • Der Auftraggeber ist dazu verpflichtet, die Proben nach der Messung abzuholen! Die Ausgabe von Proben und Ergebnissen erfolgt in Raum F02-222 (Ergebnisse im Regal links, Proben in den blauen Boxen, rechts im Abzugschrank).

  • Die Probe muss folgendermaßen vorbereitet sein:
    • Die Probe muss als Reinstoff (mit Angabe eines geeigneten Lösungsmittels) in einem Schraubdeckelgläschen o.ä. abgegeben werden.

      Die bevorzugten Lösungsmittel sind Acetonitril und Methanol (ESI, MALDI) und Dichlormethan (EI, MALDI). Die Verwendung dieser Lösungsmittel muss vom Auftraggeber vorab getestet werden.

      Proben für ESI/MALDI: ungelöst und möglichst salz- und pufferarm abgeben! Sollte dies nicht möglich sein, ist (im eigenen Interesse) eine vorherige Rücksprache erforderlich!

      Die Abgabe von Lösungen wird nur nach vorheriger Absprache akzeptiert! Falls keine Absprache erfolgt ist, kann die Probe zurückgewiesen werden! Die Konzentration darf nicht mehr als 0,2 mg/ml bzw. 10-3 mol/l (für EI) betragen und muss auf dem Messantrag angegeben werden. (NMR-Proben entsprechend verdünnen!)

      Bei oxidations- und feuchtigkeitsempfindlichen Substanzen bitte vorab mit den Mitarbeitern der Massenspektrometrie abstimmen. Es obliegt dem Auftraggeber eine geeignete Menge getrocknetes Lösungsmittel für die Bearbeitung dieser Proben bereitzustellen.
  • Die Bestimmung von exakten Massen erfolgt nur nach erfolgreicher Messung mit niedriger Massengenauigkeit. Dies betrifft alle angebotenen Ionisationsmethoden! Spektren der zuvor erfolgten Messung müssen dem Messantrag beigelegt werden, sonst erfolgt keine Bestimmung der exakten Masse!

  • Bei Bestimmungen von exakten Massen mittels ESI wird die Probe über eine HPLC-Kopplung in den Massenspektrometer eingeführt. Dazu muss der Analyt in Acetonitril eine ausreichende Löslichkeit besitzen und darf nicht mit der stationären Phase der HPLC reagieren. Bei Spezialfällen bitte Rücksprache halten!

  • Lösungsmittel, wie DMSO oder DMF, sind für die Massenspektrometrie ungeeignet und dürfen nicht verwendet werden! (Bei SpecQuest für MS daher nicht anwählbar!) DMF kann beispielsweise dazu führen, dass die HPLC blockiert wird und erst wieder gereinigt werden muss.

  • GC/MS-Proben: Gelöst abgeben und ein von dieser Lösung gemessenes Gaschromatogramm abgeben! (Das Chromatogramm ist dabei bis zur Endtemperatur - meist > 280°C - aufzuzeichnen!) Diese Proben dürfen niemals mineralsauer oder stark alkalisch sein oder Rf-Null-Substanzen enthalten!

  • SpecQuest

    Messantrag (SpecQuest) mit der Probe zusammen abgeben.


    Ein korrekt ausgefüllter Messantrag beinhaltet alle notwendigen Angaben zur beigefügten Probe und verringert den Messaufwand.

    Entscheidungshilfe
    welche Methode ?

    Lösungsmittel