Fakultät für Chemie - Kernresonanzspektroskopie
 
 
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Universität Bielefeld

Kernresonanzspektroskopie


Die Abteilung für Kernresonanz-Spektroskopie der Fakultät für Chemie bietet den Mitgliedern aller Arbeitsgruppen der Fakultät den Service, Substanzen NMR-spektroskopisch zu vermessen.
Auf den nachfolgenden Seiten finden Sie einige Informationen zur Abteilung und Organisation sowie nützliche Tipps rund um die NMR-Spektroskopie, die Ihnen helfen sollen, die Geräte und Methoden optimal zu nutzen.
Als Ansprechpartner für wissenschaftliche Fragestellungen zur Methode steht Dr. Andreas Mix, Büro E4-129, Tel. 0521/106-6180 zur Verfügung.


Ausstattung / Geräte


Zur Zeit werden in der Abteilung folgende Geräte/Ausstattungen betrieben:

Bruker Avance III 500
Ausstattung: 5 mm 31P-109Ag, 19F, {1H} -BBFO-Probenkopf; 5 mm 1H, 19F, {31P-109Ag} -BBI-Probenkopf
Messungen: Heterokerne, 2D-Experimente, Invers-Messungen, 19F-Entkopplungs- und 19F-X-Invers-Korrelationen
Standort: F02-211
Ansprechpartner: Gerd Lipinski, Tel. 2104

Bruker DRX 500
Ausstattung: 5 mm 1H, {31P-109Ag}-BBI-Messkopf mit z-Gradient; 10 mm 31P-103Rh, {1H}-BBO-Messkopf
Messungen: Heterokerne, Invers-Mesungen, 2D-Experimente
Standort: F02-210
Ansprechpartner: Klaus Peter Mester, Tel. 2098

Bruker Avance 600
Ausstattung: 5 mm 19F, 13C, {1H}-TXO-Messkopf mit z-Gradient; 5 mm 1H,{13C,15N}-TXI-Messkopf mit z-Gradient; 5 mm 1H,{31P, 31P-109Ag}-TBI-Messkopf mit z-Gradient
Messungen: Spezielle Anwendungen wie F-C-Korrelationen, Peptid-NMR, DOSY-Experimente, Langzeit-Experimente
Standort: F02-218
Ansprechpartner: Dr. Andreas Mix, Tel. 6180, 2100

Proben


NMR-Proben sind von den Nutzern selbst vorzubereiten. ! Ein Spektrum kann immer nur so gut sein wie die zugehörige Probe !

Dazu einige Tipps:

  1. Das Probenröhrchen
    Für die üblichen Standardmessungen sind preiswerte Röhrchen absolut ausreichend. Das Probenröhrchen muss aber gerade sein, sonst rotiert es nicht oder bleibt schlimmstenfalls im Messkopf stecken. Das Entfernen einer solchen Probe aus dem Magnet benötigt unter Umständen mehrere Stunden. Daher sollten NMR-Röhrchen auf keinen Fall mit einem Brenner oder ähnlichem ausgeheizt werden. Keine abgebrochenen oder verkürzten Röhrchen benutzen, da die Röhrchen eine bestimmte Mindestlänge haben müssen, um in der Automation (Probenwechsler) vermessen werden zu können. Schliff- bzw. Schraubkappenröhrchen sind für die Automation ebenfalls ungeeignet.

  2. Benötigte Substanzmengen
    Die unten angegebenen Angaben sind Richtwerte und beziehen sich auf Substanzen mit einem Molekulargewicht bis ca. 800 g/mol.
    7Li und 19F-Messungen: ca. 10 mg.
    1H-13C-Invers-Korrelationen (HMQC, HMBC): 10-20 mg
    Für andere X-Kern-Messungen werden je nach Kern und Gerät 20-100 mg Substanz benötigt. Hier gilt: je mehr desto besser. Es erspart wertvolle Messzeit.
    1H-Proben sollten allerdings nicht zu konzentriert sein, denn eine hohe Konzentration verschlechtert insbesondere an den größeren Geräten die Auflösung. Ca. 2-5 mg Substanz sind für 1H-Messungen ausreichend. Kommt es auf eine hohe Auflösung an, ist die Präparation einer separaten 1H-Probe lohnend.

  3. Das Lösungsmittel
    Die zu vermessende Substanz ist zur Messung in einem deuterierten Solvens zu lösen. In Ausnahmefällen können auch Lösungen in protonierten Solvenzien zusammen mit einem abgeschmolzenem Insert (Kapillare), in dem sich pures deuteriertes Lösungsmittel befindet, gemessen werden. Diese Messungen bitte vorher mit dem Operator abklären.
    Lösungsmittel mit möglichst vielen chemisch äquivalenten Deuteriumatomen (z.B. Aceton-d6, oder DMSO-d6) verbessern im im Vergleich zu Solvenzien mit wenig Deuteriumatomen (z.B. CDCl3) die Shimbarkeit und erhöhen damit die mögliche Auflösung.

  4. Die Probenlösung
    Die Probenlösung sollte homogen und klar sein, also keine ungelösten Anteile enthalten. Feststoffe tragen nicht zum Signal bei, sondern verursachen je nach nach Eigenschaft zum Teil extreme Linienverbreiterungen, insbesondere wenn es sich um Metallverbindungen handelt. Solche Proben vergeuden unnötig Messzeit.

    Die Probe darf keine paramagnetischen Anteile enthalten. Das führt ebenfalls selbst in geringen Konzentrationen zu enormen Linienverbreiterungen (Ausnahme: Shiftreagenzien; solche Messungen bitte vorher mit dem Operator absprechen).

  5. Füllhöhen
    Eine Mindestfüllhöhe von 4 cm ist einzuhalten (entspricht etwa 0.6 ml Lösung für ein 5 mm Röhrchen. Geringere Füllhöhen führen zu einer deutlich verschlechterten Shimbarkeit der Probe, was wiederum zu Linienverbreiterungen und Auflösungsverlusten führt.

Probenabgabe


Die Proben können entweder direkt an den jeweiligen Spektrometerstandorten - sofern dort offen ist - oder zentral im Raum F02-222 (Probenraum für NMR und MS) abgegeben werden (Öffnungszeit Mo ? Fr 8.00 ? 16.00 Uhr). Proben werden nur gemessen, sofern der Antrag vollständig ausgefüllt ist und die Probe gemäß den Anforderungen vorbereitet wurde. Über die Reihenfolge der Probenmessungen entscheidet der jeweilige Operator am Gerät. Sollten Messungen sofort erforderlich sein, z.B. bei sehr empfindlichen Proben, kann dafür ein Termin mit dem Operator am Gerät vereinbart werden.

Für spezielle Messungen, Messungen am Avance 600 und für wissenschaftliche Fragestellungen steht als Ansprechpartner Dr. Andreas Mix, Büro E4-129, Tel. 0521/106-6180 zur Verfügung.

Antrag


Bild eines Antrags


Der Antrag für eine NMR-Messung kann als PDF-File heruntergeladen werden.
Antragsformular (PDF)


Das Team


G. Lipinski Ansprechpartner für Servicemessungen am Avance 500
Raum, F02-211, Tel. 2104
K. P. Mester Ansprechpartner für Service-Messungen am DRX 500
Raum ZF02-237, Tel. 2098
Dr. A. Mix Ansprechpartner für wissenschaftliche Fragestellungen, spezielle Messungen und Messungen am Avance 600
Raum E4-129, Tel. 6180, Email: a.mix@uni-bielefeld.de