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Abteilung für Röntgenstrukturanalyse ACIII

Raum: E4-118 bis E4-124   Tel.: 6166

 

Die Proben

 

Wir benötigen außer dem Antrag im Idealfall Kristalle mit einer Größe von 0.3 mm im Kubik. Bei größeren Kristallen keine Sorge: Wir haben bisher jeden Kristall klein gekriegt! Problematischer sind kleine Kristalle, insbsd. Plättchen und Nadeln. Die kritische Grenze liegt bei ca. 0,05-0.1 mm, d.h. werden die Kristalle in einer Dimension kleiner als 0.05-0.1 mm, wird’s schwierig. Dann gilt: Je schwerer die Atome der Verbindung und je kleiner die Verbindung (genauer: die Elementarzelle), um so kleiner dürfen die Kristalle ausfallen. Auch wenn wir schon Strukturen aus Kristallen mit Kantenlängen im Bereich von 0,01 mm bestimmt haben, leidet die Qualität der Strukturbestimmung doch ganz beachtlich bei solchen Dimensionen. Also nach Möglichkeit lieber noch mal einen Kristallisationsversuch starten. Ansonsten bitte beachten:

Was unser Glück auch manchmal stört:

Der Antrag

 

Wichtigster Punkt: Den Antrag während des Ausfüllens lesen! Die Anträge können bei uns abgeholt werden oder direkt als WinWord- oder rtf-Datei runtergeladen werden. Zu den Feldern im einzelnen:

Die Messung

 

Standardmäßig sieht eine Messung folgendermaßen aus:

Wir transferieren einige Kristalle aus dem Kolben, wenn nötig und möglich unter Schutzgas, auf einen Objektträger in einen Tropfen Öl. (Castrol GTX oder Paraffinöl). Unter dieser “Schutzölatmosphäre” können die Kristalle entsprechend gesichtet, evtl. geschnitten und selektiert werden. Der Kristall wird dann mit ein wenig anhaftendem Öl auf die Spitze eines Glasfadens und anschließend auf das Diffraktometer gebracht. Im 100 K kalten Stickstoffstrom erstarrt das Öl sofort glasartig, fixiert den Kristall und schützt ihn.

 

Die Messungen erfolgen seit  November 2012 auf einem  Supernova Diffraktometer der Fa. Agilent. Die Messzeit pro Kristall beträgt zwischen 20 Minuten und 1 Woche, meist 12-24 Stunden.

 

Davor wurde Messungen seit ca. November 2000 auf einem Diffraktometer der Fa. Bruker-Nonius, dem Kappa-CCD gemessen. Die Messzeit pro Kristall betrug zwischen 2 Stunden und 6 Tagen, meist 1-2 Tage.

Sie ist insbesonders von der Streukraft der Kristalle abhängig, d.h. kleine schlechte Kristalle benötigen extrem viel Messzeit, ein weiterer Grund für gute Kristalle! Die Auswertung dauert dann nochmals ca. einen Tag, bei Problemstrukturen manchmal auch 2 Wochen und länger. Auch hier gilt: Je kleiner und schlechter der Kristall, umso höher die Wahrscheinlichkeit, dass bei der Strukturlösung Probleme auftreten, also noch ein guter Grund für gute Kristalle.

 

FAQ

 

Fragen

Antworten

Die MitarbeiterInnen

 

Dr. Hans-Georg Stammler

Beate Neumann

Anja Stammler

Tel.: 0521/106-6165

Tel.: 0521/106-6166

Tel.: 0521/106-6166

georg.stammler@uni-bielefeld.de

beate.neumann@uni-bielefeld.de

anja.stammler@uni-bielefeld.de

E4-118

E4-120

E4-120

Links

 

CSD-Datenbank: Alle Kristallstrukturen, die mindestens eine C-C- oder eine C-H-Bindung enthalten 



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