Schliffe und Schlifffett

Die richtige Handhabung von Glasgeräten mit Schliff

Allgemeines zu Schliffen

Viele chemische Reaktionen werden in Glasgeräten durchgeführt, da Glas ein relativ inertes Material ist. Inert bedeutet, dass das Material (hier: Glas) nicht mit den eingesetzten Substanzen reagiert, es also nicht in die Reaktion, die man durchführen möchte, eingreift. Ein weiterer offensichtlicher Vorteil von Glasgeräten ist, dass Glas für den sichtbaren Bereich des Lichtes durchlässig ist, und man deshalb die Reaktion in der Apparatur beobachten kann. Die Apparaturen, die zur Durchführung der verschiedensten Reaktionen benötigt werden, unterscheiden sich teilweise erheblich voneinander. Würde man für jede Reaktion eine andere Spezialapparatur anfertigen lassen oder kaufen, ist das nicht nur sehr teuer, sondern auch extrem unpraktisch. Aus diesem Grunde wird bei vielen Reaktionsapparaturen nach dem "Baukastenprinzip" verfahren. Das heißt, man "bastelt" sich je nach Bedarf eine Apparatur aus den verschiedenen Einzelglasgeräten zusammen. So kann man nachher alles leicht wieder säubern und platzsparend lagern.
Um beim Zusammenstecken der Glasgeräte eine gute Verbindung zwischen den Einzelteilen zu gewährleisten, sind sie mit so genannten Schliffen versehen. Sie bestehen aus Schliffkernen und Schliffhülsen, wobei immer ein Kern in eine Hülse gesteckt wird (ähnlich wie ein Korken in eine Flasche). In der Chemie sind zwei verschiedene Schliffgrößen gebräuchlich. Sie werden mit NS 14 und NS 29 bezeichnet. NS steht dabei für Normschliff; die Zahl gibt den Schliffdurchmesser in mm an.
In der Regel sind die beiden Teile des Schliffs aus Glas gefertigt, die vor dem Zusammenstecken gefettet werden müssen, um optimale Dichtigkeit und Beweglichkeit zu erreichen (Genaueres zum Einfetten siehe unten). Moderne Apparaturen sind mit Schliffen und Hähnen aus Teflon®, einem ebenfalls sehr inerten Material, ausgestattet. Sie dürfen auf keinen Fall gefettet werden!


Abbildung 1: Unterschiedliche Schliffgrößen.

Gründe für das Fetten von Schliffen:

Wie bereits erwähnt, werden ausschließlich Glasschliffe und -hähne gefettet. Die Gründe liegen auf der Hand: Ungefettete Schliffverbindungen und Hähne sind oft nicht richtig dicht. Das ist insbesondere dann wichtig, wenn z. B. die Apparatur im Vakuum betrieben werden soll. Undichtigkeiten führen hierbei zu schlechteren (also höheren) Drücken, als die verwendete Pumpe eigentlich ermöglichen könnte. Bei ungefetteten Schliffen können die Chemikalien in die kleinen Hohlräume zwischen Hülse und Kern eindringen. Das ist im Speziellen bei Säuren und Laugen problematisch. Diese können die raue Glasoberfläche der Schliffe anätzen und sie auf diese Weise fest miteinander verbinden. Man spricht dann von einem ?Festfressen? des Schliffes. Häufig ist davon der Schliff des Reaktionskolben betroffen. Sehr ärgerlich, wenn der Kolben nur wenige Krümel vom Produkt enthält, das man drei Wochen lang gekocht hat... Gefettete Schliffe sind leichter beweglich. Das hilft beim spannungsfreien Aufbau der Apparaturen, erleichtert das Arbeiten und trägt zur Sicherheit im Labor bei. So können die Hähne leicht auf- und im Notfall auch leicht zugedreht werden. Die abdichtende Wirkung von Schlifffett kann auch das Eindringen von Luft und Feuchtigkeit in Apparaturen mit empfindlichen Verbindungen verhindern. Das wird besonders häufig in der Anorganischen Chemie und Metallorganik ausgenutzt. Es gibt allerdings auch Fälle bei denen nicht gefettet werden darf: Beim Einsatz von Verbindungen, die mit Schlifffett reagieren (Fette/Öle sind auch nur langkettige Ester). Synthese hochreiner Verbindungen, welche nicht durch Schifffett verschmutzt werden dürfen. Und TEFLON-Hähne und -Schliffverbindungen werden NICHT gefettet.

Richtiges Einfetten von Glasschliffen:

Im Labor stehen zwei Fette zur Verfügung. Zum einem das Lebensmittelfett in den runden gelben Dosen und das Silikon-Hochvakuumfett in den Tuben. Das Silikon-Hochvakuumfett eignet sich, wie der Name schon sagt, für Schliffverbindungen die im Vakuum dicht sein müssen. Für alle anderen Apparaturen sollte aus Kostengründen das Lebensmittelfett verwendet werden.


Abbildung 2: Arten von Schlifffett.

Um eine Schliffverbindung zu fetten, wird das Fett auf den Schliffkern aufgetragen. Es ist dabei nicht nötig den Kern extra gleichmäßig einzufetten. Durch mehrfaches Drehen des Kernes in der Schliffhülse des entsprechendem Gegenstücks, wird das Fett automatisch gleichmäßig verteilt.


Abbildung 3: Beispielfettungen von Schliffen.

Werden Schliffkern und Hülse ohne Fett zusammengesteckt, ist die Schliffverbindung trübe (undurchsichtig). Eine gefettete Schliffverbindung hingegen ist klar (durchsichtig). Kleine trübe Bereiche und schleifende Geräusche beim Drehen deuten auf einen unzureichend gefetteten Schliff hin. Speziell bei Vakuumapparaturen verursachen solche Stellen Undichtigkeiten und in der Folge einem schlechteren (höheren) Druck. Kratzende Geräusche beim Drehen weisen hingegen auf kleine Glassplitter (oder auch Sand) in der Schliffverbindung hin und sollten unbedingt entfernt werden. Das Fett sollte nicht nur aus Kostengründen sparsam verwendet werden (Eine Dose/Tube kann bis zu 30 Euro kosten). Bei zu viel Fett kann es passieren, dass dieses beim Zusammenstecken der Schliffe oder im Verlauf der Reaktion in die Reaktionsapparatur eintritt und das Produkt verunreinigt. Glashähne können durch zu viel Fett leicht verstopft werden.

Entfetten von Glasschliffen:

Soll das Produkt z.B. aus dem Reaktionskolben in ein anderes Gefäß umgefüllt werden, muss zuvor der Schiff entfettet werden. Ansonsten wird das Produkt verunreinigt. Um die Schliffe zu entfetten, werden diese mit einem mit Ethylacetat getränkten Papierstück ausgewischt. Fett löst sich gut in Ethylacetat, weil beide Verbindungen Esterfunktionen enthalten (Gleiches mischt sich mit Gleichem). Dabei sollte darauf geachten werden, dass kein Ethylacetat mit darin gelöstem Fett vom Schliff in die Glasgeräte hineinläuft. Das Ethylacetat verdampft sehr schnell und lässt dann das Fett als weißen Beschlag an oft schlecht erreichbaren Stellen in der Glasapparatur zurück. In solchen Fällen hilft dann oft nur noch, die betroffenen Glasgeräte im KOH-Bad zu reinigen.

Festsitzende Schliffe lösen: